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电子探针 X 射线分析仪(EPXA)定量分析软件

XRS-FP2 现在有集成分析模式。根据购买的软件选项,XRS-FP2 可以在 XRF (块状或多层)模式或 EPXA 模式下运行。在 EPXA 模式下运行时,软件用于分析在配有 EDS 探测器的 SEM 上采集的频谱。

该软件可在标准 PC 和 Windows XP 及更高版本的操作系统上运行。使用吸收系数、荧光产额、跃迁概率等基本参数(FP)的内部数据库时,无论是否有标样,都可以进行完整的 ZAF 分析。此外,它还有集成的频谱显示。

此软件还可以使用 Amptek DPP 硬件采集频谱。用户可以设置基础方法和结果文件并将其重新用于常规分析,也可以为每次新频谱分析选择元素。

该软件可以分析块状材料或单层薄膜材料。如果结果可以归一为 100%,则可以在没有标样的情况下进行分析。使用标样时,还可以确定厚度,并且不必对结果进行归一化。

方便使用的新 XRS-FP2 软件包简化了安装、用户设置、数据存储和跟踪等过程。新特点包括分屏模式、基于工作流程的软件和内置文件管理器。  按钮操作简单,便于用户充分利用 XRS-FP2 增强的分析功能。有简单或专家模式。

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  • 样品定义 +


    元素/成分

    可分析多达 55 种元素,并以单个元素和/或化合物形式表示它们。未分析的元素可以通过化学计量法与已分析的元素进行化合(例如氧化物或碳酸盐)来计算得出。在同一分析中可以分析一种或多种化合物中的元素。一种化合物(或元素)可通过差值进行分析。任何数量的化合物(或元素)都可以被“固定”。例如,溶液、粘合剂和/或水合晶体可以通过这种方式进行分析。

    常规块状和薄膜分析

    任何块状或单层(无支撑)薄膜样品均可通过无标样或标样校准 ZAF 方法进行分析。

  • 分析 +


    分析方法

    使用吸收系数、荧光产额、跃迁概率等基本参数(FP)的内部数据库时,无论是否有标样,都可以进行完整的 ZAF 分析。如果结果可以归一为 100%,则可以在没有标样的情况下进行分析。 使用标样时,还可以确定厚度,并且不必对结果进行归一化。

    当使用多次激发时,每种条件的至少一个元素必须已经过校准。校准系数可以使用任何类型的标样(例如纯元素或分析“类型”标样)生成。您可以使用单个“类型”标样,也可以对每个元素使用不同的标样进行校准,或者使用任意组合的标样。如果某些元素已校准,而某些元素未校准,则后者可以借助前一组元素推导出校准系数。

    样品的质量厚度可被指定或计算。如果选择后者,则分析不能采用无标样方法。厚度测量有多个单位,密度理论上可以计算得出,但也可以在线性厚度计算中指定。成分单位可以是 ppm 或 wt%,原子和摩尔百分比也会随之输出。

    校准方法

    如果使用 FP 分析方法,则可以选择“无标样”方法。描述 X 射线管频谱、滤波、空气中衰减、铍窗口和死层中衰减、样品中衰减和增强等的所有参数都根据用户输入到软件中的数据由物理模型计算得出。使用无标样分析很简单,但参数只是近似值。这归因于物理模型和用户输入的数据中固有的近似值。

    在 FP 分析方法中,还可以选择使用单个标样或多个标样校准其参数。强烈建议进行校准,这样可以获得更准确的分析结果。为此,可以使用单个“类型”标样,即可以使用一种包含所有待分析元素的材料。例如,可以使用一种不锈钢“标准参考材料”,然后对其他合金钢进行非常准确的分析。每种元素还可以使用不同的标样进行校准。

    有几种分析类型不能采用无标样方法,即需要使用标样(参考材料)进行校准。最小二乘法分析不能采用无标样方法。如果计算了样品的质量厚度(即 mg/cm2),则分析必须使用标样。

    探测器

    各种探测器(Si-PIN、SDD)和窗口(Be、Si3N4)都可以建模。该软件允许用户输入与这些探测器及其窗口相关的所有必需参数(例如厚度、面积、死层等)。

    Amptek 为其 XR-100 系列探测器提供了所有参数。

    几何参数

    包括样品入射和出射角、源到光学器件和/或源到样品的距离、样品到探测器的距离以及环境因素在内的完整系统几何参数都可被指定。


    图 4.几何角度定义。

    元素、谱线和元素间校正

    包括对吸收以及厚膜和薄膜次级荧光的全面校正。会针对激发和荧光考虑所有可能的谱线。对 H 至 Fm 所有元素的分析可使用 0.1 keV 至 60 keV 能量范围内的 K、L 或 M 线进行。

  • 谱图处理 +


    频谱校准

    软件使用频谱中的已知峰值,计算光谱仪的有效增益(eV/通道)和偏移(零点漂移)。这些因子会在处理其他频谱之前应用于后续频谱。校准可在 XRS-FP2 软件或 DPPMCA 软件中指定。XRS-FP2 可以自动从 DPPMCA 导入校准。

    背景去除和空白扣除

    背景去除模块使用迭代滤波来区分峰,留下平滑变化的光谱背景。然后,此背景会从原始频谱中去除,从而留下峰。

    空白扣除模块用于去除因环境干扰或污染而产生的峰。这些峰不是由样品中的物质而是由光谱仪中的物质引起,例如空气中的 Ar 或滤光片中的 Al 或用户屏蔽中的 Pb。本模块会减去从“空白”参考材料(即不包含待分析元素的材料)采集的频谱。


    图 6.处理后的频谱和背景。

    逃逸峰及和峰的去除

    用户可选择同时去除探测器的逃逸峰和和(堆积)峰。逃逸峰模块使用内部函数来估计 X 射线事件(K 边缘上方)的比例,这些事件会生成从探测器的正面或背面逸出的 K X 射线。

    平滑

    指定的 1:2:1 高斯平滑数可应用于频谱。

    反褶积:强度提取

    该模块用于处理后的频谱,以提取所选元素的净峰强度。它包括几个选项。首先,使用以下三种方法之一计算峰面积:(1)在固定的感兴趣区域上进行简单的峰积分,(2)使用已知的谱线比和峰能量等数据库,将高斯拟合到峰,以及(3)参考反褶积,以使用每个元素的存储谱图来拟合峰。其次,可以使用线性或非线性方法来完成频谱拟合。两者都使用最小二乘法。在线性拟合中,峰比值、能量和宽度是固定的。这种方法通常非常快。在非线性拟合中,这些参数可以在特定约束范围内变化。这种方法的计算量更大。

    所有所需的谱线能量和分辨率都根据指定的分析物谱线自动计算得出。高斯峰值拟合可通过线性或非线性最小二乘法实现。后者可从标称起点对峰位置、谱线系内的谱线比和峰宽度进行有限的更改。

    除了计算元素强度外,软件还会自动计算估计的不确定度和背景值,从而可在 FP 分析期间执行不确定度和最小检测限(MDL)计算。


    图 9.该图显示了不锈钢样品的谱图。黑色迹线是原始频谱,蓝色迹线是处理后的频谱,红色曲线是高斯反褶积的结果。定量结果见表 1。

  • 模块 +


    谱图采集

    谱图采集有两种方法。第一个是通过 Amptek DPPMCA 采集应用程序进行采集,该应用程序可控制 MCA8000D、DP5 数字脉冲处理器、X-123 或 PX5 数字处理器和电源。采集后,XRS-FP2 可以导入文件并使用 DPPMCA 谱图进行频谱处理。这称为“专家模式”。系统在“专家模式”下进行设置和校准后,就可以在“常规模式”下使用。用户将样品放入光谱仪中,然后在以下屏幕中单击“分析”,XRS-FP2 将采集、保存、分析频谱,然后保存报告。“常规模式”将频谱直接采集到 XRS-FP2 软件中,然后软件会自动处理频谱。软件还有重复测量功能。


    图 10.简易和专家模式。

    自动峰/元素 ID

    有两个选项:

    使用 Amptek DPPMCA 应用程序,用户可以自动标记峰(ROI)进行分析。如果将相应的元素库加载到 DPPMCA 中,软件会将标记的峰与元素相关联。然后,相应的元素可以自动导入到 XRS-FP2 元素表中。

    该软件使用 XRS-FP2 接口分析频谱,为每个确定的峰分配最匹配的元素和谱线,并汇编谱图中可能元素的完整列表。

    MLSQ

    使用多种类型标样和各种用于优化 FP 校准系数的其他回归模型进行 FP 校准。

    频谱显示

    与 DPPMCA 不同,XRS-FP2 软件还可以显示采集或处理后的频谱。最多可比较 8 个频谱。KLM 标记可用于峰识别,各种注释工具可用于向谱图添加文本和线条。如果将 XRS-FP2 软件设置为直接从 Amptek DPP 硬件(例如 DP5)采集频谱,则无需使用 DPPMCA 程序。


    图 11.包含元素标记的频谱显示。

  • XRS-FP2 的特点和优势 +


    特点优点
    所有软件包都在一个框架中简化了安装
    INI、MCA 和 TFR 文件被合并为一个 ANA 文件简化了数据存储和跟踪
    软件随附用户手册、教程和演示轻松获得帮助
    智能识别更好的元素自动识别
    采集过程中的实时分析

    – 包含自动识别选项

    实时分析未知样品
    DPP 的集成“智能”自动阈值设置简化了用户设置
    全面支持 Amptek DP5/PX5 FW6使用最新的硬件
    设计用于处理多个射线管和探测器能够处理更多功能、更复杂的仪器配置
    集成频谱显示

    分屏模式:

    – 能够同时显示 1 或 2 个频谱

    – 能够同时显示不同区域的频谱

    减少屏幕混乱,无需在显示软件和 XRS-FP 之间切换

    更灵活地查看单个或多个频谱

    基于工作流程的软件引导式分析方法
    简易和专家模式专为专家和偶尔使用的用户而设计
    时尚界面更人性化
    内置文件管理器

    – 读取外部文件时进行更广泛的验证

    无需使用 Windows 资源管理器

    – 不易出现用户错误

    嵌入式图形显示了仪器设置使用方便
    更全面的样品定义

    – 交互式元素周期表

    – 预定义化合物

    使用方便
    专用标样工作流程用户更容易理解,更灵活的校准验证
    内置格式化报告集成报告
    增强的分析功能:

    – 55 种元素

    – 8 层

    – 50 种成分

    – 8 个条件

    – 50 种标样

    能够分析更多元素和更多标样
    自动化多条件分析按钮操作简单
    增强的 SIR 方法增强的功能和易用性
  • 文档 +